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hth华体会官网:酸水解辅佐高压均质制得纳米豆渣纤维素

详细介绍

  纤维素是天然高分子化合物,其化学结构是由许多D- 吡喃葡萄糖酐互相以β(1 → 4)糖苷键连接而成的线性巨分子。天然纤维素经过超微破坏、酸碱处理、酶水解等处理可得到微晶纤维素、纳米纤维等一系列微细化纤维。与粉体纤维素以及微晶纤维素比较,纳米纤维素有许多优秀功能,如高纯度、高聚合度、高结晶度、高亲水性、高杨氏模量、高强度、超精细结构和高通明性等。因而,纳米纤维素能够用于食物添加剂( 成型剂、增稠剂、涣散剂、抗溶化剂) 、药物赋形剂,也能够用于制备防伪标签和高档变色油墨;也能够与其他资料复合制备可降解的纳米资料;纳米纤维素具有乳化和增稠效果,本领高温文低温,且外观酷似奶油,能够替代奶油以下降奶制品的热量,作为抱负的瘦身食物;食用级的纳米微纤维素可广泛用于固体饮料、液体饮料、面食糕点和冷冻食物的出产中和作为牛奶、饮料等的添加剂。从制备来历来说,纳米纤维素能够分为植物纤维素、动物纤维素以及细菌纤维素。植物纤维素在自然界中资源丰厚、价格低廉,因而是制备纳米纤维素的重要来历。国内外学者先后研讨了以棉纤维、竹纤维、桑枝纤维、香蕉茎纤维、剑麻纤维等长纤维为质料制备纳米纤维素,取得较好效果。可是,用豆渣、薯渣等食物纤维制备纳米纤维的研讨报导鲜有报导,而以短纤维素为主体的食物纤维素的结构和性质与长纤维素有较大的不同,因而,在制备工艺条件和纳米纤维素性质方面或许存在差异。本研讨以豆渣纤维素为质料,选用酸水解与高压均质相结合的办法,经过调查HCl 溶液浓度、反响温度、水解时刻和料液比对纤维素水解率的影响,从而得到制备豆渣纳米纤维素的最优反响条件。

  Nicomp380 Z3000 激光粒度剖析仪 姑苏微流纳米生物技术有限公司;

  将豆渣用清水屡次洗刷直至洗刷水弄清通明停止,将水洗后的豆渣于60℃烘箱烘干,用一般破坏机将豆渣破坏,再用无水将豆渣脱脂,于60℃烘干后,测得其水分含量为3.33%,再将此刻的豆渣进行超微破坏,经检测,破坏后的豆渣质料均匀粒度为45.045μm。称取1g超微破坏后的豆渣倒入具塞磨口250mL锥形瓶中,别离参加必定浓度和液料比的盐酸,将锥形瓶放入恒温水浴锅中在设定温度条件下水解,到达设定水解时刻后,调理水解液pH7.0,4000r/min 离心15min,倒出上清液后残渣再用蒸馏水洗刷、30MPa 均质,离心一次,洗后残渣用定量的蒸馏水洗入培养皿中,于60℃烘箱烘至质量稳定,称量,核算水解率。选取不同水解度的豆渣纤维残渣进行激光粒度剖析和扫描电镜检测,验证水解率与纤维粒度相关性。

  为了确认制备工艺条件,别离就HCl溶液浓度(0.5、1.5、2.5、3.5mol /L)、水解温度(30、50、70、90℃)、水解时刻(4 0 、7 0 、1 0 0 、1 3 0min )、液料比(20:1、30:1、40:1、50:1,mL/g)对水解率的影响进行单要素实验,在单要素实验基础上选用L9(45)正交表(表1)展开4 要素4 水平正交实验,并对最佳条件下水解的纤维素残渣进行高压均质处理,均质压力30MPa。

  蛋白质:参照GB/T 5009.5 — 85《食物中蛋白质的测定办法》;

  纤维素含量:参照GB 12394 — 90《食物中不溶性膳食纤维的测定办法》;

  选取超微破坏豆渣、中等水解度、最高水解度豆渣纤维为质料,进行激光粒度剖析和扫描电镜检测。物料粒度剖析:选用激光粒度剖析仪测定,将待测样品置于粒度仪容器内,运用蒸馏水作为涣散剂,用超声波对粉体进行涣散,测定其粒径及其粒径散布。扫描电镜检测:选用扫描电子显微镜对试样的外表描摹及尺度进行表征,因为纤维素样品在枯燥脱水时颗粒间简单环绕粘结,不能正确反映纤维素粒度,因而本研讨选用均匀涣散的纤维素浆液参加检测盒中,然后吹干固定样品,再对样品析检测,成果(表2)发现,经过酸水解处理,样品中蛋白质含量由25.4% 降到3.1%,纤维素含量由64.5% 进步到88.3%。由此可知,酸解处理可进步制品中纤维素含量。

  在水解温度50℃、液料比20:1 时,将豆渣在HCl溶液浓度别离为0.5、1.5、2.5、3.5mol/L 条件下水解70min,测定豆渣的水解率。

  由图1 可知,豆渣水解率随HCl 溶液浓度的升高呈先上升、后下降的趋势,在2.5mol/L 邻近水解率到达最大值。跟着HCl 溶液浓度的升高,豆渣水解程度添加,可是豆渣中的蛋白质跟着HCl 溶液浓度的升高会变性,其变性效果常导致蛋白质的集合效果,一起跟着温度的升高炭化程度添加,都会使豆渣水解率又下降。考虑到HCl 溶液浓度与水解温度或许会彼此促进蛋白变性,因而,在后续单要素研讨中仍选用1.5mol/L的浓度水平。

  在水解温度50℃、液料比20:1、HCl 溶液浓度为1.5mol/L时,将豆渣别离水解40、70、100、130测定豆渣的水解率。

  从图2 能够看出,豆渣水解率随水解时刻的延伸呈上升的趋势但当水解时刻在100~130min时,水解率增幅变缓,阐明豆渣纤维素水解挨近极限。因而,选定100~130min作为正交实验的要素水平。

  在液料比为20:1、HCl 溶液浓度为1.5mol/L时,将豆渣别离在30、50、70、90℃条件下水解100min,测定豆渣的水解率。

  由图3 能够看出,豆渣水解率随水解温度的升高呈先下降后又上升的趋势。50℃条件下纤维素水解率低于30℃条件下的水解率,或许是因为温度逐步升高,纤维素外表结合蛋白变性构成蛋白膜,阻止盐酸对纤维素水解。跟着温度进一步升高,盐酸浸透添加,效果强度增强, 因而纤维素水解度进步。但温度超越70℃后,豆渣水解率增幅减缓。考虑到温度过高,豆渣中的蛋白质会变性,一起炭化程度也会添加。因而,选定70~100℃作为正交实验的要素水平。

  由图4 能够看出,豆渣水解率随HCl 溶液添加量与质料比值的添加呈明显上升,在40:1(mL/g)左右水解率到达最大值。当HCl溶液添加量与质料比值在50:1(mL/g)时,水解残渣呈现部分炭化而沉积,使豆渣水解率呈现下降。

  在单要素实验基础上选用L9(45)正交表进行4要素4水平正交实验,成果见表3。

  由表3 可知,RC > RB > RD > RA,即影响豆渣纤维水解率的各要素的摆放次序为:水解温度>水解时刻>液料比> HCl 溶液浓度。豆渣酸水解的最佳水解工艺条件为A₃B₃C4D₃,即水解温度100℃、水解时刻120min、液料比45:1(mL/g)、HCl 溶液浓度3mol/L。经过验证实验可知,在此条件下豆渣水解率为83.31%,高于正交实验中各组水解率。

  运用激光粒度剖析仪对超微破坏质料、酸解中等水解率(50%)残渣、酸解最佳条件(水解率83%)残渣样进行粒度剖析,表4和图5显现,超微破坏质料50%的粒径小于41.205μm,酸解中等水解率残渣50%的粒径小于34.483μm,酸解最佳条件残渣50%的粒径小于12.668μm。由成果可知,跟着酸水解率添加,豆渣纤维素粒径相应减小,选用水解率目标反映酸水解细化纤维素是可行的。

  但本研讨选用的激光粒度剖析发现处理的纤维素粒度均较大,与相关文献研讨成果相差太大。剖析或许的原因为:本研讨对粒度检测选用蒸馏水作为涣散剂,而纤维素具有极强的持水力、胀大力,特别对微细粒度的纤维素吸水胀大性更强,导致酸解处理后的残渣在粒度剖析仪的检测下粒径增大许多,所以为了能精确地反响酸解处理对豆渣膳食纤维粒径的影响,本研讨又经过扫描电子显微镜对处理的纤维素样品进行调查,成果见图6。

  经过扫描电镜成果可知,相对于酸水解质料(图6a) ,酸解之后豆渣纤维的粒径变小,酸解水解率越高,粒径越细。在水解率83%的纤维素残渣中,有许多细微颗粒粘结呈串珠状或黏稠物状(图6c),因为水解得到的纤维素晶核粒度很细,具有很强的吸水胀大性和彼此黏结性,在纤维素浆体脱水过程中产生黏结。为进步制备的纤维素晶体的涣散性,选用30MPa的高压均质处理酸水解率83%的豆渣纤维素残渣,然后选用无水乙醇脱水2次。乙醇脱水的纤维素涣散在扫描电镜样品盒中,吹干乙醇后检测,成果见图6d。酸解均质后所制得的纳米纤维素晶体为球状且粒径在50~100nm之间。由电镜成果可知,所制备的纳米纤维素晶体简单集合在一起,而均质处理后能使其相对较稳定地均匀散布。

  酸水解辅佐高压均质可制得纳米豆渣纤维素,本实验经过正交实验确认了制备豆渣纳米纤维素的最佳工艺条件为HCl 溶液浓度3mol/L、水解温度100℃、水解时刻120min、液料比45:1(mL/g)、均质压力30MPa。酸水解辅佐高压均质制得纳米豆渣纤维素呈微球状,粒度为50~100nm。纳米纤维素粒子特别的外表性质使得豆渣纳米纤维素晶体聚会现象严峻,怎么取得涣散度高的粉体豆渣纳米纤维素粒子,值得在今后进行深入研讨。回来搜狐,检查更多

 



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